1、固氧時堿性碘化鉀中氫氧化鈉用量的影響。 固氧過程中加入堿性碘化鉀,其中氫氧化鈉需過量;如果不足,則水中只有部分溶解氧可以參與氧化還原反應,導致結果偏低;此外,過量的氫氧化鈉會阻礙氫氧化錳沉淀的分解。試驗表明,氫氧化鈉的用量在0.3~0.5g/mL±1范圍內對測定結果影響不大。試驗中使用的氫氧化鈉量為400g/L。 2、酸化過程濃硫酸用量的影響 在酸化過程中,濃硫酸的加入也應適當過量,以保證沉淀完全溶解;但酸度不宜過強,以免硫代硫酸鈉發生分解,造成測量結果誤差。濃硫酸的量選擇為 2 mL。 3、水樣現場酸化與實驗室酸化對比 實驗表明,現場酸化后的DO值低于酸化后,這可能是因為現場酸化后,在回收過程中沉淀的碘被陽光照射,少量碘被光分解,導致影響溶解氧的換算量。正確的操作應該是水樣取回后,再進行酸化。
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